Прохожу технологическую практику практику в универе. Исследуем сроки хранения продуктов. Я определяю содержание летучих жирных кислот на вот такой вот установке:

#77

Вот к ней ход опыта:
- Навеску фарша массой 25г помещают в круглодонную колбу 1. Туда же приливают 150мл раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и колбу закрывают пробкой 2. Под холодильник 3 подставляют коническую колбу 4 вместимостью 250 см3, на которой отмечают объем 200 см3. Дистиллированную воду в плоскодонной колбе 5 доводят до кипения и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех пор, пока в колбе не соберется 200 см3 дистиллята. Во время отгона колбу 7 с навеской подогревают.

Но проблема в том , что кислота (отмечено красным) поступает в колбу с водой (зеленая) из-за перепадов в давлении (что не допустимо, причем поступает она почти вся 150 мл). При закипании воды в колбе (зеленая) она (вода) начинает под давлением выбрасываться из колбы через трубку (я прикрепил туда шланг и поставил его в стакан, так вот выходит почти вся вода около 500мл за 5-6 сек!!!!), при разгерметизации (например открыть пробку в какой-нибудь колбе) системы вода засасывается обратно из стакана и засасывает заоодно кислоту из колбы с кислотой (красная). А должно ведь быть совсем наооборот, т.е. вода в колбе кипит, пар поступает в колбу с кислотой и т.д. на холодильник и в колбу приемную (последняя).

Так вот как добиться равновесия в давлении? Пробовали и нагревать по разному и разных размеров колбы и каплеуловители ставили - не помогает


Добавлено спустя 32 минуты, 59 секунд:
Ап!

xa0c А первую колбу обязательно кипятить? Может достаточно нагрева, например на водяной бане?

Не понял какую ты колбу имеешь в виду:
Надо чтобы кипела вода и образовывался пар в колбе 5 на рисунке
и чтобы подогревалась колба с кислотой 1 на рисунке (если ты имел в виду ее то необязательно кипятить, нужно просто ее подогревать - я пробовал - все равно перекипает кислота в колбу 5 ) А не должна...

xa0c Первая колба - с фаршем.
НЕ понял. По лгике, в твоей установке вода (пар) Должны идти так: 5=>1=> Холодильник=>4.
Так, что возможно стоит сделать сис тему замкнутой - заткнуть зелёный фонтан "счастья". Если хорошо охлождать возможно и не рванёт .

А колба №4 герметично соединена с выходом холодильника?

Кстати да, если нет , то ничего назад переть не должно.
З.Ы. Пошол спать, туплю....

Насколько я понял из описания, установка должно работать так- пар из колбы №5 проходя через фарш в колбе №1 захватывает с собой летучие кислоты и эта жиро-водная смесь конденсируется в колбе №4. Верно? Тогда вопрос- зачем из колбы №5 выходит трубка наверх?

Добавлено спустя 2 минуты, 33 секунды:
Решение проблемы IMCO- 1) выкинуть трубку из №5 нах
2) разгерметизировать колбу №4
3) колбу №1 не доводить до кипения

GraD По логике должна но не идет, а если замкнуть то рванет) проверено))
Gandjybas Все верно так система и должна работать.
1. Трубку выкинуть нельзя - она для отвода пара.
2. Сегодня попробую.
3. Пробовал - не помогает.

Затем, что вместе с жирами будет конденсироваться вода.

Система собрана именно так? Особенно все соединения? Я так пониямаю, что пар, имеющий свободный выход вверх создаёт лишь НЕЗНАЧИТЕЛЬНОЕ давление в отводящей трубке и как бы легонько гонит жир в холодильник.

ИМХО неправильно собрана система. В реале получается так, что пар вырываясь из трубки вверх, утягивает ЗА СОБОЙ жиры. ИМХО вся соль тут - точное соотношение диаметров патрубков, трубок и мощности парообразования, (кол-во испаряемой воды за еденицу времени, длины всех трубок. Вот и всё.

имхо замкнутую систему не разорвет только если ВЕСЬ пар будет конденсироваться в холодильнике. на выход трубки повесь герметично большую колбу (вместо стакана).

надо очень хорошо охлаждать холодильник. очень холодной водой.
дальше сам знаешь: помпа, чиллер, радиатор ты же овер! должен разобраться.

хотя бред это. наверное 4-ю не нужно герметично подключать.
правда тогда попрут пары кислоты. но есть же вытяжка

Добавлено спустя 2 минуты, 46 секунд:
короче, [Viru$] прав. неправильно собрана установка.

Она и должна конденсироваться...


Кстати, xa0c, почему должно набраться 200 мл дистиллята?

[Viru$] Serg Temnov Gandjybas GraD Всем спасибо все заработало, помогло банальное разобрал-собрал (прям как с компами)))) Правда заменил пару трубок. Кстати, все соединяя герметичны, а стакан теперь ставить не надо вода доходит максимум до середины трубки и пляшет вниз-вверх. Видимо вчера звезды не так сложились. Мистика...

Да в принципе вся соль тут МАКСИМАЛЬНО точно воспроизвести данную схему - собрать все как там ( меня были небольшие различия - по совету препода )


Поверь я больше пробовать не хочу

Столько надо для титрования.

Добавлено спустя 2 минуты, 24 секунды:

Он не вырывается так как трубка погружена в жидкость.

Добавлено спустя 4 минуты:

Пары не попрут - ты забыл что до четвертой колбы они доходят через холодильник в виде воды))
Хотя это неважно - она все же подключена герметично.